玛丽的勤勉、好学和聪慧，使她赢得了李普曼教授的器重。在荣获物理学硕士学位后，她来到了李普曼教授的实验室，开始了她的科研活动。就在这里，她结识了年轻的物理学家皮埃尔·居里（也译彼埃尔·居里、比埃尔·居里）。
皮埃尔·居里1859年生于巴黎一个医生的家庭。幼年时，因为他具有独特的富于想象的性格，他父亲没有把他送进学校，而是在家里自行施教。这种因材施教使彼埃尔16岁通过了中学的毕业考试，18岁通过了大学毕业考试并获得了理科硕士学位。19岁被聘任为巴黎大学理学院德山教授的助手。他和他那同是理学硕士的哥哥雅克一起研究，1880年发现了电解质晶体的压电效应。1883年年仅24岁的皮埃尔被任命为新成立的巴黎市理化学校的实验室主任。当他与玛丽相识时，他已是一位有作为的物理学家了。
由于志趣相投、相互敬慕，玛丽和皮埃尔之间的友谊发展成爱情。1895年他们结为伉俪，组成一个志同道合、和睦相亲的幸福家庭。繁忙的家务及1897年出生的女儿并没有阻碍这对热爱科学的夫妇，特别是作为母亲和主妇的玛丽，她一直坚持着学习和科研。
皮埃尔·居里与玛丽·居里1896年法国物理学家贝克勒尔发现一种铀盐能自动地放射出一种性质不明的射线。这一发现引起居里夫妇的极大兴趣，这是一个极好的研究领域。在一间原来用作贮藏室的闭塞潮湿的房子里、玛丽利用极其简单的装置，开始向这个新领域进军。仅仅几个星期，她便取得可喜的成果。她证明铀盐的这种惊人的放射强度与化合物中所含的铀量成正比，而不受化合物状况或外界环境（光线、温度）的影响。她还认为，这种不可知的放射性是一种元素的特征。难道只有铀元素才有这种特性？遵循这一思路，她决定检查所有已知的化学物质。通过繁重而又艰巨的普查，她发现了另一种元素钍的化合物也能自动地发出与铀射线相似的射线，由此她深信具有放射现象决不只是铀的特性，而是一种自然现象。对此她提议把这种现象叫作放射性，把铀、钍等具有这种特性的物质叫作放射性物质。
她的调查很快从盐和氧化物扩展到一切矿物。她毫不厌倦地用同一方法去研究大量的材料，终于有了新的发现：有些矿物的放射性强度比其单纯由所含铀或钍所产生的放射性强度要大得多。开始她还不敢确信这一测定，但是经过一二十次重复测量，不得不承认这是事实。这事实表明这些矿物中含有放射性比铀、钍强得多的某种未知元素。这是一个十分重要而吸引人的推断。尽管一些同行劝她谨慎些，她还是深信自己的试验没有错，并下定决心把这一新元素找出来。
因为玛丽的研究工作太重要了，所以皮埃尔决定暂时停止他在晶体方面的研究，协助妻子共同寻找这一未知元素。皮埃尔的参与，对于玛丽来说无疑是一个极大的鼓励和支持。从此，在那间潮湿的实验室里，有着两个脑袋。四只手在忙碌。这种通力合作，持续了8年，直到一次意外的车祸夺去了皮埃尔的生命。
这种未知元素存在于铀沥青矿中，但是他们根本没有想到这种新元素在矿石中的含量只不过百万分之一。他们废寝忘食，夜以继日，接着化学分析的程序，分析矿石所含有的各种元素及其放射性，几经淘汰，逐渐得知那种制造反常的放射性的未知元素隐藏在矿石的两个化学部分里。经过不懈的努力，1898年7月，他们从其中一个部分寻找到一种新元素，它的化学性质与铅相似，放射性比铀强400倍。皮埃尔请玛丽给这一新元素命名，她安静地想了一会，回答说皮埃尔·居里（左）玛丽·居里（右）：“我们可否叫它为钋（po）”。玛丽以此纪念她念念不忘的祖国，那个在当时的世界地图上已被俄、德、奥瓜分掉的国家——波兰，为了表示对祖国的热爱，玛丽在论文交给理科博士学院的同时，把论文原稿寄回祖国，所以她的论文差不多在巴黎和华沙同时发表。她的成就为祖国人民争得了骄傲和光荣。
发现钋元素之后，居里夫妇以孜孜不倦的精神，继续对放射性比纯铀强900倍的含钡部分进行分析。经过浓缩，分部结晶，终于在同年12月得到少量的不很纯净的白色粉末。这种白色粉末在黑暗中闪烁着蓝光，据此居里夫妇把它命名为镭，它的拉丁语原意是“放射”。钋和镭的发现，给科学界带来极大的不安。一些物理学家保持谨慎的态度，要等研究得到进一步成果，才愿表示意见。一些化学家则明确地表示，测不出原子量，就无法表示镭的存在。把镭指给我们看，我们才相信它的存在。要从铀矿中提炼出纯镭或钋，并把它们的原子量测出来，这对于当时既无完好和
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